ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа

Терминология ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа оригинал документа:

2. Градуировочный раствор

Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа

Определения термина из разных документов: Градуировочный раствор

4. Обработка результатов

Массовую долю определяемых элементов в процентах, соответствующую значениям R₁ и R₂, определяют по соответствующему графику или калибровочному уравнению. За результат определения принимают среднее арифметическое найденных значений.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

3. Основная навеска

Навеска стандартного образца состава вещества в граммах, которой условно соответствует аттестованное значение элемента, приведенное в свидетельстве на образец, и по отношению к которой рассчитывают концентрации серии градуировочных растворов

Определения термина из разных документов: Основная навеска

4. Основной раствор

Раствор с известной концентрацией элемента, приготовленный из основной навески

Определения термина из разных документов: Основной раствор

2. Подготовка к анализу

2.1. Приготовление СОП

Для каждой разновидности анализируемых материалов готовят серию порошкообразных СОП с различающимся химическим составом в диапазоне производственных колебаний массовой доли определяемых элементов. Количество СОП должно быть не менее n + 2, где n - число анализируемых в материале элементов.

2.2. Изготовление образцов-излучателей

Из серии СОП изготавливают образцы-излучатели в виде таблеток наплавлением на графитовую подложку порошка СОП, смешанного со смесью для сплавления. Предварительно, для улучшения сцепления подложки с расплавом, ее смачивают раствором борной кислоты и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С.

Навески СОП массой по 0,5 г и смеси для сплавления по 1 г взвешивают на аналитических весах и перемешивают в фарфоровой ступке не менее 3 мин. Полученную смесь с помощью воронки и пуансона вручную формуют на графитовой подложке и вилкой помещают в разогретую до температуры 900 - 950 °С муфельную печь на керамическую подставку и выдерживают не более 5 мин. Затем подложку с плавом вынимают, быстро устанавливают на штатив и опускают на нее штамп с полированной поверхностью и формируют твердый стекловидный слой таблетки.

Для каждого СОП изготавливают три таблетки.

При условии получения результатов анализа, отличающихся от полученных при использовании образцов-излучателей, изготовленных методом сплавления, менее чем на значение ошибки повторяемости, установленной для соответствующего элемента, допускается применение образцов-излучателей, изготовленных методом прессования или намазывания.

При изготовлении образцов-излучателей методом прессования скрепляющей подложкой таблеток служит борная кислота. СОП предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 - 110 °С. Затем в пресс-форму насыпают навеску СОП массой 1 - 1,5 г и сверху 1,5 - 2 г борной кислоты (подложки), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кгс/см². После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша. При невозможности извлечения таблетки без повреждений (слабопластичные материалы) СОП предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1:1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3 - 4 г.

2.3. Построение градуировочного графика

Из приготовленных образцов-излучателей серии СОП выбирают один в качестве образца-репера, в котором массовые доли элементов находятся в середине анализируемого диапазона.

Оставшиеся таблетки образцов-излучателей помещают поочередно в держатель спектрометра и измеряют интенсивность излучения определяемых элементов в импульсах за 100 с, которое регистрируется пересчетным устройством. Порядок и режим работы спектрометра - согласно технической документации на него.

После измерения интенсивности от трех таблеток каждого СОП ставят образец-репер. Таким образом, чередуя таблетки образцов-излучателей каждого СОП и репер, проводят измерение всей серии СОП.

Используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений интенсивности излучения образцов-излучателей I_соп и репера I_р для каждого определяемого элемента, вычисляют относительную интенсивность СОП R_соп по формуле

                                                     (48)

По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах «относительная интенсивность - значение массовой доли элемента в СОП в процентах» или составляют калибровочные уравнения.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

3. Проведение анализа

Готовят две таблетки образца-излучателя анализируемой пробы тем же способом, который использовался при построении градуировочных графиков (составлении уравнений). Измеряют интенсивность излучения двух образцов-излучателей I₁ и I₂, затем образца-репера I_р.

Вычисляют значения относительной интенсивности образцов-излучателей R₁ и R₂ по формуле (48).

Примечание. При изготовлении образцов-излучателей методом сплавления допускается варьирование массой навески образца, а также соотношением образец: плавень от 1:2 до 1:5.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

5. Солевой раствор

Раствор, применяемый в фотометрическом или ионоселективном методах, для обеспечения устойчивости реакции, используемый для определения элемента

Определения термина из разных документов: Солевой раствор

1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный.

Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния (Z = 12) с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов.

Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.

Лития тетраборат безводный по ТУ 6-09-4758.

Лития метаборат 2-водный по ТУ 6-09-4756.

Натрий азотно-кислый.

Кислота борная по ГОСТ 9656 и раствор массовой концентрацией 50 г/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Смесь для сплавления: безводный тетраборат или метаборат лития, прокаленный при температуре не менее 700 °С, углекислый литий и азотно-кислый натрий смешивают в фарфоровой ступке в процентном отношении 75:20:5 (в случае использования тетрабората лития) или 85:10:5 (в случае использования метабората лития).

Подложка графитовая дискообразная диаметром 30 мм из электродного графита марок ГМЗ, ГЭ или других аналогичных (черт. 2).

Определения термина из разных документов: Средства анализа

1. Стандартный раствор

Раствор с точно известной концентрацией элемента

Определения термина из разных документов: Стандартный раствор

6. Холостой раствор

Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды, для учета их загрязнения и внесения поправок при обработке результатов анализа

Определения термина из разных документов: Холостой раствор